在反應容器中加入液體SO3 80 .06g，恒溫在30℃攪拌，在2 .5小時內緩慢持續充入CHF3氣體140g，持續攪拌1小時；將反應容器內液體升溫至65℃，用NaOH溶液和有機溶劑丙酮吸收尾氣，當無尾氣排出后，將反應容器內液體降溫至室溫備用；在新的反應容器中加入碳酸鋰59 .0g，加入 600g去離子水攪拌均勻，緩慢滴加上述冷卻后的反應液，開啟排空和降溫，控制溫度在55℃，滴加時間控制在2小時左右，滴加完成后持續恒溫反應 4小時；過濾反應液，蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通過過濾、重結晶、干燥等工序得到純度為99 .92％的白色粉末 三氟甲基磺酸鋰128g，整體收率為 82 .1％。